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高纯铝中镉、银和铟的分析方法

2012-10-17 15:37:00 来源:矿秘书网 评论(0)
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 附录A

高纯铝中镉、银和铟的分析方法

测定范围:镉量:1X10-5%~2.5X10-4%; 锢量2X10-5%~5X10-4%;银量1%~8X10-5%。

本标准遵守GBT 1647—1978《冶金产品化学分析方法的标准总则和一般规定》

A1.1镉量的测定

Al.1 方法提要

试样以盐酸、硝酸溶解。在有氰化钾—酒石酸存在下,以二硫腙—三氯甲烷溶液萃取分离,然后再以二硫腙—四氯化碳萃取,于波长518nm进行光度测定。

A1.2 试剂

Al.2.1 盐酸(ρl.19g/mL)(GR),

Al.2.2 硝酸(ρl.42g/mL)(GR),

A1.2.3 酒石酸钾钠溶液(50%)。配制后应呈微碱性,过滤后用二硫腙—三氯甲烷溶液萃取至有机相为绿色,保存于石英器皿中。

Al.2.4 氢氧化钠溶液(40%)(GR).

Al.2.5 氰化钾溶液(10%),

A1.2.B 二硫腙—三氯甲烷溶(0.01%)。

Al.2.7 酒石酸溶液(2%)(GR).

Al.2.8 三氯甲烷。

Al.2.9 盐酸轻胺溶液(25%)(GR),

A1.2.10 二硫腙—四氯化碳溶液(0.01%),用时用四氯化碳稀释至0.002%,保存暗处,2天内使用。

A1.2.11 镉标准贮备溶液,1mL含0.1mg镉。

A1.2.12 镉标准溶液,1mL含0.1Kg镉。

A1.3 仪器

分光光度计。

A1.4 分析步骤

A1.4.1 测定数量:分析时应称取2份试样进行测定,取其平均值。

Al.4.2 试样:称取2.000g试样。

Al.4.3 空白试验:随同试样做空白试验。

Al.4.4 测定

Al.4.4.1 将试样(Al.4.2)置于100mL石英杯中。加人20mL水,30mL盐酸(Al.2.1),10ml,硝酸(Al.2.2),激烈反应停止后置砂浴上在保持50ml,体积情况下缓缓加热至试样全部溶解,并蒸发至析出结晶(空白蒸至25~28mL)。加少量水并加热使盐类溶解后取下,移入聚乙烯杯中。加人30mL酒石酸钾钠(Al.2.3),混匀,用聚乙烯量杯加入30ml,氢氧化钠(Al.2.4),混匀,加入2mL氰化钾(Al.2.5),混匀。用塑料棒搅拌,待沉淀全部溶解后,使体积不超过100ml,,冷却至室温。

Al.4.4.2 将试液移人250mL,分液漏斗中,加人25ml,二硫腙一三氯甲烷(Al.2-6),萃取2min。将有机相转人含25ml,酒石酸(Al.2.7)的另一分液漏斗中,再往水相中加10mL三氯甲烷(Al.2.8),振荡0.5min。合并有机相(注意勿使碱液混入有机相)。将有机相与酒石酸用力振荡5min,弃去有机相。加入5mL三氯甲烷(Al.2.8)振荡洗涤水相,弃去有机相。加入0.5ml,盐酸经胺(Al.2.9),3mI氢氧化钠(Al.2.4),混匀。加入10.0mL二硫腙—四氯化碳溶液(Al.2.10)萃取1min,弃去水相。

Al.4.4.3 将有机相置于2cm比色皿中,以水为参比,于分光光度计波长518nm处测量其吸光度。

Al.4.4.4 将所得吸光度减去空白吸光度后,从标准曲线上查得相应的福量。..

Al.4.5 标准曲线的绘制

Al,4,5.1移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00μg镉的标准溶液(A1.2.12)分别置于一组聚乙烯杯中。用水稀释至50mL,加30mL酒石酸钾钠(Al.2.3),10mL氢氧化钠(Al.2.4),2ml氰化钾(Al.2.5),混匀。冷却至室温。

Al.4.5.2 按Al.4.4.2和Al.4.4.3项进行操作。

Al.4.5.3 以镉量为横坐标,相应吸光度减去空白后为纵坐标,绘制标准曲线。

A1.5 分析结果的计算

按式(Al)计算锡的百分含量:Cd(%)=(m1/m0) X100 ..........................(Al)

式中:

m1—从标准曲线上查出的镉量,g;

m0—试样量,g。

A1.6 允许差

实验室之间分析结果的差值不应大于表Al中所列的允许差。

表  Al    %

镉量 允许差
0.00001~0.0001 0.00004
>0.0001~0.00025 0.00005

A2 锢量的测定

A2.1 方法提要

试样以盐酸、硝酸溶解。使铟与溴氢酸作用形成澳化铟络合物,用乙酸丁酯萃取,再用盐酸反萃后,使铟与结晶紫显色,再以苯萃取,进行光度测定。

A2.2 试剂

A2.2.1 盐酸(p1.19g/mL)(1+1)(GR).

A2.2.2 硝酸(p1.42g/mL).

A2-2-3 溴氢酸(5mol/L).

A2.2-4 乙酸丁酯。

A2.2-5 溴氢酸(5mol/L)。

A2.2-6 过氧化氢(30%)

A2.2.7 硫酸(2.5mol/L),

A2-2-8 抗坏血酸(l%).

A2.2.9 碘化钾(4mol/L),

A2.2.10 硫代硫酸钠(0.1mol/L),

A2.2.11 结晶紫(0.1%)

A2.2.12 苯。

A2.2-13 铟标准贮存溶液,1mL含1mg铟。

A2.2-14 铟标准溶液,1mL含0.01mg铟。

A2.3 仪器

分光光度计。

A2.4分析步骤

A2.41测定数量:分析时应称取2份试样进行测定,取平均值。

A2.4.3空白试验:随同试样做空白试验。

A2.4.4 测定

A2.4.4.1 将试样(A2.4.2)置于石英杯中。加10mL水,30mL盐酸(A2.2.1),10mL硝酸(A2.2.2),待溶解后在低温加热蒸干(不致析出氧化物)。加入20mL溴氢酸(A2.2-3),在低温处蒸干,再加入20mL溴氢酸,如上述操作直至再加入溴氢酸时不产生溴为止。

A2.4.4.2 往杯中加入10mL水,40mL溴氢酸(A2.2.3)将盐类溶解,移人分液漏斗中。加人25m1乙酸丁酯(A2.2.4),萃取2min,萃取反复进行两次,合并有机相。向有机相中加入10mL溴氢酸(A2.2.5)振荡洗涤一次,弃去水相。

A2.4.4.3 向有机相中加2滴过氧化氢(A2.2.6),20mL盐酸(1+1)反萃,并反复反萃2次,合并水相于50mL石英杯中。加热蒸发至干,加2mL硫酸(A2.2.7)溶解盐类,并用2mL硫酸(A2.2.7)和2mL水将试液洗入50m1分液漏斗中。

A2.4.4.4 加入0.5mL抗坏血酸(A2.2.8),2mL碘化钾(A2.2.9),0.2mL硫代硫酸钠(A2.2.10),2mL结晶紫(A2.2.11),10.0mL苯(A2.2.12),萃取1min,弃去水相。放置30min

A2.4.4.5 将部分有机相置干2cm比色皿中,以苯为参比,于分光光度计波长610nm处测量其吸光度。

A2.4.4.6 将所测得吸光度减去空白吸光度后,从标准曲线上查得相应的铟量。

A2.4.5 标准曲线的绘制

A2.4.5.1移取0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,6.0,8.0,10.0μg铟的标准溶液(A2.2.14)分别置于一组50ml分液漏斗中,加入4mL硫酸(A2.2.7),2mL水。

A2.4-5.2按照A2.4.4.4和A2.4.4.5项进行操作。

A2.4.5.3以铟量为横坐标,以相应的扣除空白的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

A2.5分析结果的计算

按式(A2)计算锢的百分含量..

In(%)=(m1/m0)X 100.......................(A2)

式中:

m1—从标准曲线上查出的锢量,g;

m0—试样量,g。

A2.6 允许差

实验室之间分析结果的差值不应大于表A2中所列的允许差。

表.. A2

铟量 允许差
0.00002~0.0002 0.00004
>0.0002~0.0005 0.00006

A3 银量的测定

A3.1 方法提要

试样用盐酸、硝酸溶解。在pHl~3的溶液中,用二硫腙—四氯化碳将银萃取富集。在酸性介质中借银对锰-过硫酸反应体系的催化作用测定银。

A3.2试剂

A3.2.1 盐酸(ρ1.19g/mL)(GR),

A3.2.2 硝酸(ρ1.42g/mL)(GR),

A3.2.3 抗坏血酸(5%)(GR),

A3.2.4 二硫腙一四氯化碳溶液(0.005%)

A3.2.5 硫酸(1+1)(GR)

A3.2.6 高氯酸(70%)(GR),

A3.2.7磷酸(1+1),

A3.2.8 硫酸锰(0.006mol/L),

A3.2.9 过硫酸钾。

A3.2.10 银标准贮备溶液,1mL含0.10mg银。

A3.2.11 银标准溶液,1mL含0.5μg银。

A3.3仪器

分光光度计。

A3.4 分析步骤

A3.4.1 测量数量:分析时应称取2份试样进行测定,取其平均值。

A3.4-2 试样:称取0.5000g试样。

A3.4.3 空白试验:随同试样做空白试验。

A3.4.4 测定

A3.4.4.1将试样(A3.4.2)置于50ml石英杯中,加人10mL盐酸(A3.2.1),3-5mL硝酸(A3.2.2),待激烈反应后置电热板上继续加热至完全溶解,并蒸发至近干。取下,迅速加人5mL硝酸(A3.2.2),继续加热并慢慢摆动使附在杯上的盐类湿润下来,蒸发至玻璃状,加入5mL硝酸(A3.2.2)继续蒸发至玻璃状(略有干涸也无妨)。加40mL水,加热使盐类完全溶解,冷却后加入1mL抗坏血酸(A3.2-3)(如含铁量极微可不加),用试纸检查pH值应在1~3,否则用稀硝酸和氢氧化铵调节。

A3.4.4.2 将试液移入分液漏斗中,用少量水冲洗石英杯,洗涤液并入分液漏斗中。加入5mL二硫腙-四氯化碳(A3.2.4),萃取2-3min。将有机相分入另一分液漏斗中。再重复萃取一次.合并有机相。用5mL水将有机相萃洗一次,小心地将有机相滤入原烧杯中,低温蒸干。

A3.4.4.3 加入0.5mL硫酸(A3.2.5),0.25mL高氯酸(A3.2.6),蒸发至冒白烟,冷却,加0.5mL硝酸(A3.2.2),蒸发至近干。取下用2-3mL水冲洗杯壁,加入2mL磷酸(A3.2.7),加热2-3min使残渣充分溶解。溶清后取下,用少许水和擦棒擦洗杯壁,将其洗入25mL比色管中。

A3.4.4.4 加入1mL硫酸锰(A3.2.8),0.5g过?酸钾(A3.2.9),稀释至10mL,混匀。放人沸水中加热7min,以流水迅速冷却至室温,准确稀释至10mL,混匀。

A3.4.4.5将部分溶液置于Icm比色皿中,以水为参比,于分光光度计波长530nm处测量其吸光度,

A3.4.4.6 将所测得吸光度减去空白吸光度后,从标准曲线上查得相应的银量。

A3.4.5 标准曲线的绘制

A3.4.5.1 移取0,0.05,0.10,0.20,0.30,0.40μg银的标准溶液(A3.2.11)分别置于一组石英杯中。各加人40mL水,2-3滴硝酸(A3.2.2)使pH在1-3之间。

A3.4.5.2 按照A3.4.4.2~A3.4.4.5项进行操作。

A3.4.5.3 以银量为横坐标,扣除空白后的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

A3.5 分析结果的计算

按式(A3)计算银的百分含量:

Ag(%)=(m1/m2)X 100...............(A3)

式中:

m1—从标准曲线上查出的银量,g。

m2—试样量,g。

A3.6 允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表A3中所列的允许差。

表.. A3 %

银量 允许差
1~8X10-5 2X10-5

附: 高纯铝质量标准YS/T275-2000(国标)

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责任编辑:金筱维

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